中国药典2025版-大黄含量测定

中国药典2025版-大黄含量测定

本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。

【功能与主治】泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄。用于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒，用于目赤咽肿、齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓、泻火解毒，用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血，用于血热有瘀出血症。

使用Positisil ODS-2 120A 5um 4.6X250mm色谱柱，参照《中国药典》2025年版高效液相色谱法对大黄的含量测定，检测总蒽醌和游离蒽醌，包括芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5），所得结果可满足实验要求。

色谱条件与系统适应性试验：

色谱柱：Positisil ODS-2 120A 5um 4.6X250mm

流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）

流  速：1 mL/min

柱  温：30℃

波  长: 254nm

进样量: 10μL

理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

样品配置：

总蒽醌

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg和大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯-甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯-甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯-甲烷层，酸液再用三氯-甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯-甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。